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二硅酸锂(Li2Si2O5)微晶玻璃具有良好的力学、光学性能,且生物相容性好,在牙科修复领域具有广阔的应用前景。相比于熔融法,粉末烧结法制备微晶玻璃具有便于添加第二相以对材料进行增强增韧、易于添加色料对材料的颜色进行修饰以满足不同牙齿的外观要求等优势。目前采用真空热压烧结法制备的Li2Si2O5微晶玻璃具有较高的致密度,但其硬度较高,加工难度较大,难以满足对牙齿修复材料复杂形状的要求。因此,寻找有效方法以制备出致密度较高,加工性良好的Li2Si2O5微晶玻璃成为一个重要的研究方向。
本文在分析Li2Si2O5微晶玻璃晶化机理的基础上,制备了不同P2O5形核剂含量的基础玻璃粉末,先采用低温真空热压烧结法制备硬度较低、易于加工成型的偏硅酸锂(Li2SiO3)微晶玻璃材料,经过高温的热处理,使材料中的Li2SiO3转化为Li2Si2O5。研究了在烧结和热处理过程中温度、保温时间对材料结构和性能的影响,以及形核剂含量、基础玻璃的粉体粒径对材料结构与性能的影响。
结果表明,当热压烧结条件为760℃/1.5h时,制备出的Li2SiO3微晶玻璃中的晶相为偏硅酸锂晶相,其抗弯强度为243MPa,致密度为99.994%,综合性能最优。烧结温度较低时,材料的致密度较低,烧结温度较高时,材料中析出了二硅酸锂晶相,不利于材料的加工及热处理。
对制备出的Li2SiO3微晶玻璃在825-885℃下进行热处理,结果表明,在855-885℃下热处理后,材料的主晶相为Li2Si2O5,致密度随着热处理温度的提高逐渐下降,低于865℃下热处理60min后,致密度基本维持在99%以上,材料的抗弯强度随热处理温度的提高先升高后下降。在855℃下热处理60min后材料的致密度为99.219±0.511%,抗弯强度为351MPa,综合性能最好。两步法(700℃+855℃)热处理的样品组织、晶化更均匀,更利于Li2Si2O5的晶化。随着热处理时间的延长,材料的强度先增加后减小,最高达到336MPa。材料的致密度随热处理时间的延长逐渐下降,但仍在99%以上,热处理降低了材料中Li2SiO3晶相的相对含量,材料的直线透光率随热处理时间的延长逐渐增加,最高达到23.2%。
P2O5形核剂的加入使得材料的Tg-Tc温度间隔变大,材料的烧结性能提高。形核剂的加入促进了Li2SiO3的形核,使Li2SiO3和Li2Si2O5形成温度从630℃升高至700℃和从888℃降低至835℃。形核剂含量低于0.4mol.%时,热处理材料中仍然存在Li2SiO3,Li2Si2O5的生长为Li2SiO3的外延生长。形核剂含量为0.8mol.%时,成核密度的增加抑制了Li2SiO3晶粒的长大,使其在热处理过程中更容易转化为Li2Si2O5晶粒,进而提高了Li2Si2O5晶相的相对含量,有利于材料透光性和力学性能的提高。形核剂含量为0.8mol.%的Li2SiO3微晶玻璃在855℃下热处理90min,得到的材料的晶相全部为Li2Si2O5,经过700℃/30min+855℃/30min的热处理后,强度达到374MPa。
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Basic Info :
Degree: 工学硕士
Mentor: 杨建锋
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Year: 2015
Language: Chinese
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