摘　　要
129I的加速器质谱（AMS）测量在监测核设施对环境影响、评估核事故的污染程度及环境示踪研究、地质定年等方面均有重要应用。样品中129I　的提取制样直接关系到AMS测量结果的可靠性。目前常用的萃取法和AgI-AgCl共沉淀两种制样方法均存在一定不足，因此有必要研究一种新型制样方法—银粉吸附法。
本文以磁力搅拌器与蓝盖试剂瓶的组合为实验平台，采用条件实验系统研究了银粉粒径、搅拌速率、阴离子（Cl-、Br-及SO2-　4）、pH、温度、反应时间和水样体积等因素对银粉吸附法碘回收率的影响，得到了各条件下的优化参数。综合运用优化参数，使银粉吸附法应用于200ml以下的水样时碘回收率达93%以上、500ml的水样达到70%。通过对比，银粉吸附法相对萃取法具有碘回收率高、无载体制样、效果稳定、环境友好和制样效率高等优点，相对AgI-AgCl共沉淀法具有制样周期短、效果稳定、操作量化程度高的优点。
通过实验与扫描电镜（SEM）、X-射线能谱（EDX）、X-射线光电子能谱（XPS）表征分析，研究了银粉吸附制样法得到的沉淀成分，揭示银粉吸附法的主要机理是：银粉颗粒的外表面在硝酸和亚硝酸的作用下发生溶解，而溶解的银所产生的银离子会与溶液中的氯、溴、碘离子发生反应生成卤化银并附着在银粉颗粒表面。
采用银粉吸附法对ST1和ST2标准样品进行制样，经AMS测量显示测量值与真实值相符的很好，偏差在1σ之内。同时，计算给出了不同129I/127I比值的样品采用银粉吸附法制样时的AMS检出限。对比值不小于1.138×10-10样品，检出限仅为2.2μg。采用银粉吸附制样法和萃取法对海水样品进行了对比制样测量分析，结果显示银粉吸附法作为一种新型制样方法可以满足AMS的测量要求。